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樣品制備：根據分析需求，對樣品進行適當的預處理，如提取、純化、衍生化等。

儀器校準：確保儀器運行在最佳狀態，包括校準色譜柱、設置合適的流動相和梯度程序等。

進樣：將處理好的樣品通過進樣閥注入色譜柱。

色譜分離：樣品在色譜柱中經過不同極性的固定相和流動相的作用，根據分子大小、極性和疏水性等不同特性進行分離。

離子化：分離后的組分進入質譜儀，通常采用電噴霧（ESI）或大氣壓化學電離（APCI）等方式進行離子化。

質量分析：離子在質譜儀中根據質荷比（m/z）進行分離和分析。

掃描模式：根據分析需求選擇不同的掃描模式，如全掃描、選擇離子掃描（SIM）或多反應監測（MRM）。

數據采集：通過計算機軟件控制質譜儀，采集和分析數據。

數據分析：使用專門的軟件對采集到的數據進行處理，包括峰提取、定量分析、數據校正等。

內標法：使用內標物來校正樣品中的定量結果，提高分析的準確性和可靠性。

重復性測試：對同一樣品進行多次分析，確保結果的重復性。